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一分钟带你相识电子探针显微剖析

宣布日期2020-07-09   浏览 172529 次

1、什么是电子探针显微剖析仪
电子探针显微剖析(EPMA = Electron Probe Microanalysis),全称:电子探针x射线显微剖析,是一种显微剖析和因素剖析相团结的微区剖析 。适用于剖析试样中细小区域的化学因素,是研究质料组织结构和元素漫衍状态的有用要领 。
电子探针显微剖析是使用聚焦电子束(电子探测针)照射试样外貌待测的细小区域,从而引发试样中元素爆发差别波长(或能量)的特征X射线 。用X射线谱仪探测这些X射线,获得X射线谱 。
凭证特征X射线的波长(或能量)举行元素定性剖析 ;凭证特征X射线的强度举行元素的定量剖析 。

电子探针仪由电子光学系统和X射线谱仪系统组成 。除探测系统外,其他系统与扫描电镜一样,常适用一套装备 。

一分钟带你相识电子探针显微剖析

2、电子探针显微剖析仪的结构及分类
波谱仪:使用特征X射线的波长差别来展谱,实现对差别波长X射线划分检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(wavelength dispersive spectrometer, WDS) 。
能谱仪:使用特征X射线的能量差别来展谱,实现对差别能量X射线划分检测的能量色散谱仪,简称能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS) 。
(1)波谱仪
波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处置惩罚系统组成 ;波谱仪的事情原理是:凭证布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经由一定晶面间距d的晶体分光,波长λ 差别的特征X射线将有差别的衍射角 θ 。 通过一连地改变θ,就可以在与X射线入射偏向呈2 θ的位置上测到差别波长λ的特征X射线信号 。
(2)能谱仪
能谱仪主要由X射线探测器、 前置放大器、脉冲信号处置惩罚单位、模数转换器、多道剖析器、小型盘算机、显示纪录系统等组成,能谱仪的要害部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器 。能谱仪的事情原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类,归入具有差别 能量跨度的“道”,以“道”即能量为横坐标,以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标,获得样品的能谱图 。
3、波普仪与能谱仪的主要性能较量
表1 波普仪与能谱仪的主要性能

较量内容
WDS
EDS
元素剖析规模
4Be-92U
4Be-92U
定量剖析速率

区分率
高(≈5eV)
低(130 eV)
检测极限
10-2(%)
10-1(%)
定量剖析准确度
X射线网络效率
峰背比
10 1

4、电子探针显微剖析的两种要领
电子探针剖析有两种基天职析要领:定性剖析和定量剖析 。
(1)定性剖析
定性剖析是对试样某一选定点(区域) 举行定性因素剖析,以确定点区域内保存的元素 。
定性剖析的原理:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要剖析的点,使聚焦电子束照射在该点上,引发该点试样元素的特征X射线 。用X射线谱仪探测并显示X射线谱,凭证谱线峰值位置波长(或能量)确定剖析点(区域)试样中保存的元素 。
X射线的对应的能量可以体现为:E=hv,式中:E为X射线的能量 ;h为普朗克常数 。可以看出X射线的能量与频率保存逐一对应的关系,这是能谱仪定性剖析的基来源理 。
(2)定量剖析
稳固电子束照射下,X射线谱扣除配景计数后,各元素同类特征谱线(常用Kα线)的强度值应与它们浓度相对应 。
简陋近似,配景校正后的强度丈量值I 与其浓度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj ;元素I 的浓度Ci 可由强度I 的归一化加以盘算:
5、电子探针显微剖析的两种扫描方法
电子探针剖析有两种扫描方法:线扫描剖析和面扫描剖析 。
(1)线扫面剖析
使聚焦电子束在试样视察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)举行慢扫描 。
X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态,得出反应该元素含量转变的特征X射线强度沿试样扫描线的漫衍 。
X射线谱仪处于探测未知元素状态,得出沿扫描线的元素漫衍图,即该线上包括有哪些元素 。
(2)面扫描剖析
聚焦电子束作二维光栅扫描 ;X射线谱仪处于探测某一元素 特征X射线状态,获得由许多亮点组成的图像,即X射线扫描像或元素面漫衍图像 。
元素含量多,亮点麋集 。凭证图像上亮点的疏密和漫衍,确定该元素在试样中漫衍:亮区代表元素含量高,灰区代表含量低,黑区代表含量很低或不保存 。
泉源:新质料在线

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