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一种检测南眉籽油脂肪酸的气相色谱要领
宣布日期2021-04-22 浏览 140085 次
食用油中脂肪酸组成种类富厚，但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团差别，使得部分脂肪酸疏散检测较为难题。现在检测食物中脂肪酸的要领主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中，气相色谱由于疏散效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效疏散检测要领，建设脂肪酸的高通量、精准识别快检手艺。
配景介绍
食用油中脂肪酸组成种类富厚，但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团差别，使得部分脂肪酸疏散检测较为难题。现在检测食物中脂肪酸的要领主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中，气相色谱由于疏散效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效疏散检测要领，建设脂肪酸的高通量、精准识别快检手艺。
本研究的拟建设一种高通量、高迅速度、低检测限的同时检测疏散多种脂肪酸的气相色谱要领，并对南眉籽油在热加工历程中脂肪酸举行评价，为其工业化应用提供理论基础。
研究要领
接纳CP Sil 88气相色谱柱（100 m×0.25 mm×0.2 μm），通过一直调解程序升温的柱温、分流比、升温速率等，确定疏散72种脂肪酸甲酯（FAME）效果最优的气相色谱要领，并检测确定72种脂肪酸的标准曲线、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、日内细密度和日间细密度RSD值。
接纳优化的气相色谱要领检测剖析180、220和230℃下加热8-24 h的南眉籽油脂肪酸的转变情形，同时检测新鲜南眉籽油的色泽、货架期、水分及挥发物等。南眉籽油接纳73℃预热3 h后，50℃、41MPa压榨1.7 h制备获得。
效果与剖析
经由一直优化试验后确定气相色谱条件为：进样口温度230℃；进样量1μL；分流比10:1；氮气流速10.6 ml/min；恒定线速率模式；色谱柱初始温度为60℃，坚持5 min，以25℃/min的加热速率升至160℃，坚持4 min，以2℃/min升至225℃，坚持50 min，再以1℃/min升至230℃，坚持5 min。检测器为：氢火焰离子化检测器FID；检测器温度230℃。
使用本要领获得72种脂肪酸气相色谱图（图1），包括36种不饱和脂肪酸、22种饱和脂肪酸、12种反式脂肪酸和2种共轭脂肪酸。各脂肪酸的仪器响应值与浓度呈优异的线性相关，线性关系基本都高于0.999，日内细密度RSD值控制在0.57-9.81％，日间细密度的RSD值控制在0.47-9.87％，检出限和定量限在0.000084-0.001276g/100g和0.000289-0.004263g/100g之间，稳固性和准确性好，能够实现脂肪酸的精准识别。检测种类比国标GB5009.168-2016多35种，日内日间细密度远低于国标要领，检出限划分只有国标要领十分之二。
